A. Bruker
Optics
Spektroskopi infra merah digunakan
secara luas untuk analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif.
Penggunaan yang paling penting dari spektroskopi infra merah adalah untuk
identifikasi senyawa organic, karena spektrumnya sangat kompleks yang terdiri
dari banyak puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah dari senyawa organic
mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik, artinya kemungkinan bahwa dua
senyawa mempunyai spectrum yang sama adalah sangat kecil, kecuali senyawa
isomer optic. Penemuan IR
Cahaya:
·
Wilhelm menganalisis spektrum sinar matahari. Dia menciptakan
spektrum dengan mengarahkan cahaya matahari melalui prisma.
·
Ia mengukur kemampuan pemanasan setiap warna dengan
menggunakan termometer.
·
Ia menemukan bahwa daerah dekat dengan bagian merah
memiliki kemampuan pemanasan tertinggi
semua.
·
Dia menyimpulkan bahwa harus ada semacam cahaya yang
berbeda di luar merah bagian dari
spektrum. Jenis cahaya dikenal sebagai cahaya "inframerah".
Daerah peresapan
infra merah (IR) dapat dibagi menjadi 3 bagian :
1. 4000-1300
cm-1 (2,5-7,7 µm) : Functional group region (OH, NH, C=O)
2. 1300-909
cm-1 (7,7-11,0 µm) : Finger print region, interaksi, vibrasi pada
keseluruhan molekul
3.
909-650 cm-1 (11,0-15,4 µm) : Aromatic region,
out-of-plane C-H and ring
bending absorption
a. Daerah
Frekuensi Gugus Fungsional Terletak pada
daerah radiasi 4000-1400 cm-1. Pita-pita absorpsi pada daerah ini
utamanya disebabkan oleh
vibrasi dua atom, sedangkan frekuensinya
karakteristik terhadap massa atom yang berikatan dan konstanta gaya ikatan.
b.
Daerah Fingerprint Daerah
yang terletak pada 1400-400 cm-1. Pita-pita absorpsi pada daerah ini
berhubungan dengan vibrasi molekul secara keseluruhan. Setiap atom dalam
molekul akan saling mempengaruhi sehingga dihasilkan pita-pita absorpsi yang
khas untuk setiap molekul. Oleh karena itu, pita-pita pada daerah ini dapat
dijadikan sarana identifikasi molekul yang tak terbantahkan.
Supaya
terjadi peresapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu
dipenuhi, yaitu :
1.
Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi
molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi
adalah terkuantitasi
2.
Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi
radiasi elektromagnetik yang diserap
3.
Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat
perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan
Spektrum peresapan IR merupakan perubahan simultan dari energi
vibrasi dan energi rotasi dari suatu molekul. Kebanyakan molekul organik cukup
besar sehingga spektrum peresapannya kompleks. Konsep dasar dari spektra
vibrasi dapat diterangkan dengan menggunakan molekul sederhana yang terdiri
dari dua atom dengan ikatan kovalen.Hal–hal yang dapat mempengaruhi jumlah
resapan maksimum secara teoritis adalah :
1. Frekuensi
vibrasi fundamental jatuh di luar daerah 2,5–15 µm
2. Resapan
terlalu lemah untuk diamati
3. Beberapa
resapan sangat berdekatan hingga tampak menjadi satu
4.
Beberapa resapan dari molekul yang sangat simetris, jatuh pada
frekuensi yang sama
5.
Vibrasi yang terjadi tidak mengakibatkan terjadinya perubahan
dipole moment dari molekul
Macam-macam
Vibrasi
1.
Vibrasi Regangan (Streching): vibrasi ini, atom bergerak terus sepanjang
ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara
keduanya,walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam,
yaitu:
a. Regangan
Simetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang
datar.
b. Regangan
Asimetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih
dalam satu bidang datar.
2.
Vibrasi Bengkokan (Bending) : Jika sistem tiga atom merupakan bagian
dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan
atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan.
Spektra IR memberikan informasi tentang jenis gugus
fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa sehingga dapat di perkirakan gugus
apa saja yang terkandung di dalamnya. Inframerah
mempunyai λ yang lebih panjang dibanding
UV–Vis, sehingga tenaga radiasinya lebih kecil. Tenaga infra merahnya dapat
menyebabkan vibrasi ikatan pada molekul. Energi vibrasi dari kebanyakan
molekular adalah berhubungan dengan infra merah dari elektro magnetic. Bila sinar infra
merah dilewatkan melalui senyawa organik maka sebagian dari frekuensi sinar diserap, dan yang lain diteruskan ataupun
ditransmisikan. Frekuensi adsorbsi IR dilaporkan sebagai bilangan
gelombang atau wave number yaitu jumlah gelombang per-cm. Bagian utama dari spektro fotometri infra merah
adalah sumber cahaya infra merah, monokromator, dan detector, seperti gambar
disamping. Spektra yang akan diinterpretasikan harus
memenuhi persyaratan berikut :
1.
Resapan satu sama lainnya harus terpisah dan mempunyai intensitas
yang memadai
2.
Spektra harus berasal dari zat murni
3.
Spektrofotometer harus dikalibrasi
4.
Tehnik preparasi sampel harus nyata, selain itu posisi resapan,
bentuk, dan tingkat intensitas sering membantu karna spesifik untuk gugus
tertentu
Bagian pokok dari Instrumentasi spektrometer inframerah adalah
sumber cahaya inframerah, monokromator dan detektor. Cahaya dari sumber
dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya
dalam monokromator dan intensitas relatif dari ferkuensi individu diukur oleh
detektor. Sumber yang paling umum
digunakan adalah merupakan batang yang dipanaskan oleh listrik yang berupa :
1. “Nernst glower”
(campuran oksida dari Zr, Y, Er, dsb).
2. “Globar”
(silicon karbida)
3. Berbagai
bahan keramik
Membandingkan
transmisi dan pengukuran ATR dari lapisan 3 film
Pemeriksaan cepat menunjukkan bahwa
lapisan atas
dan bawah adalah berbeda senyawa dan spektrum transmisi berisi band dari ketiga lapisan.
Kemampuan untuk
menganalisis hanya permukaan
sampel misalnya lapisan pada tablet, pelumas pada terintegrasi papan sirkuit, dan tipis film polimer. Teknik ATR adalah metode surfacesensitive.
Analisis
Kualitatif: Karena perubahan fisika dan kimia yang mungkin terjadi pada proses
penyiapan sampel, maka bila spektra yang dibandingkan tidak identik, maka sebelum
diambil kesimpulan harus dilakukan test berikut :
a.
Ulangi penetapan dengan melakukan
rekristalisasi baik terhadap sampel maupun standar dengan menggunakan pelarut
yang sama
b.
Larutkan sampel dengan pelarut yang
cocok, lalu ukur resapan menggunakan pelarut sebagai blangko. Bandingkan dengan
standar yang dengan cara yang sama
Analisis
Kuantitatif: “Jumlah
radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap
atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan”. Rumus: A= a . b . c atau A = ε . b . c
Dimana:
A = absorbansi
b atau terkadang digunakan l = tebal
larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
ε = tetapan
absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)
a = tetapan
absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).
Untuk mengatasi
kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi
blangko. Penentuan kalibrasi dilakukan sebagai berikut:
1.
Dilakukan
dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel)
dengan kuvet yang sama.
2.
Setiap
perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi.
3.
Proses
kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang
gelombang, dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit. Dengan adanya
proses kalibrasi pada spektrofotometer UV-Vis ini maka akan membantu pemakai
untuk memperoleh hasil yang kaurat dan presisi.
B.
Sebuah kelas
baru FT-IR Spectrometer: Memperkenalkan
ALPHA.
ALPHA melengkapi produk Bruker Optik FT-IR, Bruker Optik ini menawarkan jangkauan luas Spektrometer FT-IR, dimana dari dunia terkecil sampai yang tertinggi di dunia resolusi. Pada ukuran lembar kertas
A4, jejak kecil dari instrumen FT-IR membuatnya cocok untuk kontrol kualitas.
Alpha, dalam kombinasi dengan Bruker Opus / Mentor perangkat lunak Optik dan
perpustakaan inframerah yang luas, menyediakan mudah digunakan solusi turnkey.
Zat yang tidak diketahui dapat diidentifikasi dalam hitungan detik.
Interferometer Alpha didasarkan pada desain RockSolid Bruker Optik ', yang
digunakan di kedua laboratorium dan spektrometer proses kasar. Alpha ini juga
tidak sensitif terhadap getaran, sehingga dapat ditempatkan di mana saja, dapat
dipindahkan dan segera operasional tanpa memerlukan keselarasan.
Alpha benchtop merupakan
perangkat lunak spektrometer FT-IR terkecil
di dunia, dimana evisiensi tempat dalam laboratorium sangat minim, yang hanya memakan 22 cm dengan 30 ruang cm
(sekitar 8 "dengan 11"). Selain itu ALPHA juga ringan, hanya dengan
berat sekitar 7 kg (sekitar 13 lbs). Dengan Standar resolusi 2 cm-1, Opsional resolusi 1
cm-1, Spectral range 375 - 7500 cm-1.
Alpha
ini menawarkan penuh FT-IR fleksibilitas sampling. Modul QuickSnap User-tukar
pengambilan sampel memungkinkan analisis hampir semua jenis sampel - padatan,
cairan atau gas. Transmisi, refleksi eksternal dan dilemahkan jumlah refleksi
(ATR) FT-IR aksesoris sampling yang tersedia dengan antarmuka QuickSnap.
Platinum ATR Alpha modul sampling menggabungkan aplikator satu jari tekanan
untuk pengambilan sampel ATR lebih cepat dan lebih direproduksi. ATR Platinum
dirancang untuk memudahkan pembersihan, dengan aplikator tekanan yang dapat
diputar 360 ° untuk menyediakan pengguna dengan terhalang akses ke area
sampling. Alpha menjadikan FT-IR merupakan analisis sederhana. Perangkat lunak
Opus / Mentor, dengan antarmuka pengguna yang mudah dan intuitif, memandu
operator melalui semua langkah analisis. Antarmuka pengguna dapat disesuaikan
untuk aplikasi khusus atau percobaan.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar