Pemisahan Dan Identifikasi Senyawa Campuran Kation Dan Anion
BAB I
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION
1. Pemisahan Dan Identifikasi Kation-Kation Golongan I Dengan Adanya Talium Dan Tungsten
Pemisahan dan identifikasi Hg (I), Ag, W, Pb, dan Tl (I), di uraikan dalam tabel di bawah ini.
Tabel 1. Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan 1 dengan adanya Tl dan W.
Endapan mungkin mengandung PbCl2, AgCl, Hg2Cl2, TlCl, dan asam tungsat (WO3.×H2O). Cuci endapan di atas saringan dengan porsi-porsi sebanyak 2 ml HCl 2 M setiap kalinya, lalu 2-3 kali dengan porsi-porsi 1 ml air dingin setiap kalinya, dan buang air cucian. Pindahkan endapan* ke dalam sebuah tabung pendidihan atau ke sebuah piala kecil, dan didihkan dengan 10-15 ml air. Saring panas-panas.
| Residu | ||||
| Mungkin mengandung Hg2Cl2, AgCl dan asam tungstat. Cuci endapan beberapa kali dengan air panas sampai cucian tak memberi endapan dengan larutan K2CrO4, ini menjamin telah dihilangkannya Pb dan Tl dengan sempurna. Tuang 5 ml larutan NH3 encer, panas berulang-ulang melalui saringan. | ||||
| Residu | Filtrat | |||
| Jika hitam, terdiri dari Hg(NH2) Cl+ Hg. Hg (I) ada. | Mungkin mengandung [Ag (NH3)2 ]+ dan WO42-. Jadikan hamper netral dengan HCl encer, tambahkan larutan NH3 secukupnya untuk melarutkan kembali setiap endapan yang terbentuk. Tambahkan larutan KI dan saring. | |||
| Residu | Filtrat | |||
| Kuning muda (AgI). Ag ada. | Mungkin mengandung WO42-. Uapkan sampai menjadi volume yang kecil asamkan dengan HCl encer, tambahkan dengan 3 ml larutan SnCl2, di didihkan, tambahkan dengan 3 ml HCl pekat dan panaskan sekali lagi sampai mendidih. | |||
| Residu | Filtrat | |||
| Endapan atau warna biru. W ada. Pastikan dengan reaksi Defacqz. | Mungkin mengandung Pb2+ dan Tl+ ini mungkin mengkristal setelah didinginkan. Uapkan sampai keluar asap dengan 2-3 ml H2SO4 pekat, dinginkan, encerkan sampai 10-20 ml, dinginkan, dan kemudian saring. | |||
| Residu | Filtrat | |||
| Jika putih terdiri dari PbSO4. Ini larut dalam larutan ammonium asetat, larutan K2CrO4 lalu mengendap PbCrO4 kuning yang tak larut dalam asam asetat 2M. Pb ada. | Mungkin mengandung Tl+. Netralkan tepat dengan larutan NH3, dan tambahkan larutan KI, endapan kuning TlI yang tak larut dalam larutan Na2S2O3 dingin. Tl ada. Pastikan dengan uji nyala; nyala hijau nyala kuat. (Pakai spekstroskop, jika tersedia). | |||
* Endapan seperti gelatin mungkin juga adalah silica terhidrasi yang di endapkan sebagian (parsial) di sini dari silikat-silikat yang dapt di uraikan oleh asam.
2. Pemisahan Dan Identifikasi Kation-Kation Golongan Ii Jika Ada Serta Molibdenum, Emas, Platinum, Pladium, Selen Dan Telurium
Langkah pertama dalam proses pemisahan ini adalah memisahkan kation-kation ke dalam golongan IIA dan IIB.
Hydrogen Sulfida dalam larutan asam mengendapkan Mo,* Au, Pt, Pd, Se, dan Te, disamping unsure-unsur ‘umum’ dari golongan II. Ekstraksi endapan golongan dengan larutan ammonium polisulfida membawa bagian terbesar dari unsure-unsur ‘langka’ (Tak termasuk PdS) ke dalam golongan IIB (Golongan arsenic), tetapi tidak dengan sempurna, karena sejumlah yang berarti dari Mo, Au, dan Pt, serta seluruh Pd, tetap tertinggal dalam endapan golongan IIA (golongan tembaga). Maka terhadap ketiga unsure yang terakhir dan juga Pd harus juga di uji dalam golongan IIA.
Untuk pemisahan kation-kation golongan IIA dan IIB dinyatakan melalui tata cara berikut ini.
Tabel 2. Pemisahan Dan Identifikasi Kation-Kation Golongan II Jika Ada Mo, Au, Pt, Pd, Se Dan Te
Pindahkan endapan golongan II, yang telah di cuci baik-baik dengan larutan NH4Cl M yang telah di jenuhi dengan H2S, kedalam cawan porselen, tambahkan 5-10 ml larutan ammonium polisulfida, panaskan pada suhu sekitar 50-60°C dalam waktu 3-4 menit dengan di aduk secara terus menerus. Saring, kemudian cuci endapan dengan larutan ammonium polisulfida encer (1:100).
| Residu | Filtrat |
| Mungkin mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, PdS, bersama-sama Au, Pt, Mo (runutan), Sn (runutan), sebagai sulfide-sulfida. Golongan IIA ada. | Mungkin mengandung larutan garam-garam tio dari As, Sb, dan Sn, bersama-sama dengan Mo, Au, Pt, Se, dan Te. Jadikan tepat asam dengan menambahkan HCl pekat setetes demi setetes (uji dengan kertas lakmus) dan panaskan. Endapan berwarna maka menunjukkan golongan IIB. |
Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIA dapat melalui langkah-langkah berikut ini.
Tabel 2.1. Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIA jika ada Au, Pt, dan Pd
Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, dan PdS, bersama-sama dengan Au dan Pt dan juga Mo sulfide (runtutan). Pindahkan ke piala atau cawan porselen, tambahkan 5-10 ml HNO3 encer, didihkan selama 2-3 menit, dan saring.
| Residu | Filtrat | ||
| Mungkin mengandung HgS, Pt dan Au. Didihkan dengan HCl pekat, dan sedikit air brom, dan kemudian saring. Jika perlu, dari runutan SnO2,dan PbSO4 yang mungkin memisahkan di sini. Tambahkan larutan KCl dan HCl kemudian pekatkan lalu saring. | Mungkin mengandung ion-ion Pb, Bi, Cu, Cd, dan Pd. Selidiki terhadap Pd, Bi, Cu, dan Cd dengan table 3. Setelah pemisahan Cu, dan Cd, asamkan larutan dengan HCl encer, masukkan beberapa butiran (granul) zink dan setelah beberapa menit, saring setiap zat padat dan cuci dengan air. Larutkan endapan dengan 2 ml air saja, uapkan sampai tepat kering, larutkan residu dalam HCl 2M dan tambahkan reagensia dimetil glioksima. Timbul endapan kuning, dan terdapat adanya Pd. | ||
| Residu | Filtrat | ||
| K2[PtCl6] berbentuk Kristal yang berwarna kuning. Pt ada. | Mungkin mengandung [AuCl4] dan HgCl2. Didihkan | ||
| Residu | Filtrat | ||
| Hitam kecoklatan atau hitam keunguan. Au ada. | Mungkin mengandung HgCl2. tambahkan beberapa tetes larutan SnCl2. Endapan putih atau abu-abu. * Hg ada. | ||
* Sebagai alternatif, boleh juga dipakai uji Dienkuprato(II)-sulfat, dengan larutan netral atau sedikit amoniakal.
Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIB dapat dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut.
Tabel 2.2. Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIB jika ada Au, Pt, Se, Te dan Mo.
Pindahkan endapan ke dalam labu Erlenmeyer kecil, tambahkan 5 ml HCl pekat, dan didihkan perlahan-lahan selama 5 menit (dengan corong di mulut labu). Encerkan dengan 2-3 ml air, lalu saring.
| Residu | Filtrat | |||||
| Mungkin mengandung Au, As, Pt, Mo, Se dan Te sebagai sulfide. Larutkan dalam HCl pekat dan tambahkan sedikit KClO3 padat, pekatkan larutan sampai titik kristalisasi (pakai penangas air untuk mengurangi kehilangan Se sampai minimum) dan kemudian saring. | Mungkin mengandung Sb dan Sn, sebagai klorida atau asam-kloro kompleks. | |||||
| Residu | Filtrat | |||||
| | Residu | Filtrat | ||||
| Kristal-kristal putih Mg(NH4)- AsO4, 6H2O. As ada. | Mungkin mengandung Au, Mo, Se, dan Te sebagai klorida atau asam. Pekatkan untuk menghilangkan ammonia, di didihkan dengan beberapa milliliter larutan asam oksalat jenuh, jadi lakukan pengenceran, lalu didihkan dan saring. Ekstraksi pengendapan dengan HCl, untuk menghilangkan asam telurit yang berkopresipitasi | |||||
| Residu | Filtrat | |||||
| Hitam kecoklat-coklatan atau hitam keungu-unguan. Au ada. | Pekatkan dengan HCl kuat diatas penangas air dan setelah menghilangkan KCl yang diendapkan, olah dengan Na2SO3 padat yang sedikit berlebihan, dan kemudian saring. | |||||
| Residu | Filtrat | |||||
| Timbul warna merah. Se ada. | Encerkan dengan air yang sama volumenya, dan tambahkan berturut-turut sedikit larut KI dan Na2SO3 padat berlebihan, pada mana ion-ion (TeI6)2- di reduksi menjadi Te, dan saring. | |||||
| Residu | Filtrat | |||||
| Timbul adanya warna hitam. Te ada. | Didihkan dengan HCl untuk menghilangkan SO2 yang terlarut dan olah berturut turut dengan larutan KSCN 10% dan sedikit larutan SnCl2. Mo ada. Pastikan dengan kalium xantat. | |||||
Jika Pt, Au, Te, dan Se diketahui tidak ada, maka prosedur dapat di sederhanakan. Prosedur tersebut adalah yaitu:
Tabel 2.3. Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIB jika ada Mo.
Didihkan endapan golongan dengan 5 ml HCl pekat selam 5 menit, encerkan dengan 2-3 ml air, dan alirkan H2S selama 1 menit ( untuk mengendapkan kembalijumlah-jumlah kecil As yang mungkin terlarut) dan kemudian saring.
| Residu | Filtrat | |
| Mungkin mengandung As2S3 atau (As2S5) dan MoS3, cuci dengan HCl encer, di ikuti dengan air, lalu buang cairan cucian. Panaskan endapan dengan 3-4 ml larutan NH3 2M selama 3 menit, dan saring. | Mungkin mengandung Sb dan Sn, sebagai klorida atau asam kloro-kompleks. | |
| Residu | Filtrat | |
| Mungkin mengandung MoS3, yang tak terlarut. Larutkan dalam HCl pekat dan air Br2 dan di didihkan untuk mengusir Br2. Uji terhadap Mo dengan reaksi NH4SCN-SnCl2. | Mungkin mengandung As dan sedikit Mo itu. Identifikasi s seperti dalam table ataupun dengan uji Gutzeit. Identifikasi Mo demikian: asamkan sebagian filtrate, dengan HCl encer, dan tambahkan sedikit kalium xantat padat. Pewarnaan ungu merah memastikan Mo ada. | |
3. Pemisahan Dan Identifikasi Kation-Kation Golongan Iii Jika Ada Serta Titanium, Zirkonium, Torium, Uranium, Mserium, Vandium, Talium Dan Molibdenum
Bila dalm pelaksanaan analisis sistematis, kita harus melakukan pemisahan kation-kation golongan III, larutan harus di uji terhadap fosfat. Jika uji ini positive, hilangkan fosfat dengan metode timah(II) klorida. Di antara ion-ion yang kurang umum, titanium, zikonium, serium, torium, dan uranium akan diendapkan dengan sempurna oleh larutan ammonia, maka akan muncul bersam-sama kation golongan IIIA yang lain. Vanadium akan hanya di endapkan sementara di sini, sebagian dari vanadium yang di temukan dalam filtrate dari endapan sulfide-sulfida kation golongan IIIB. Sedikit dari talium(I) yang telah dihilangkan sebagian dengan golongan I, akan muncul jg dalam golongan inim, sedikit molybdenum, akan muncul dalam filtrate dari sulfide-sulfida golongan IIIB
Pengendapan kation-kation golongan IIIA dengan larutan ammonia dilakukan menurut prosedur, dibawah ini. Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIIA bila ada serta beberapa ion yang kurang umum, seperti dalam table diwah, dimulai dengan endapan yang di peroleh dengan ammonia.
Tabel 2. 3. Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIIA jika ada Ti, Zr, Ce, Th, U, dan V.
Lrutkan endapan dengan HCl encer dengan volume yang minimum, tuang larutan yang sedikit agak asam itu ke dalam volume yang sama dari larutan yang mengandung 2 ml H2O2 30% dan NaOH 2,5M (larutan yang pertama ini harus baru saja dibuat) dididihkan selam 5 menit, jangan terlalu lama. Saring dan cuci endapan dengan larutan NH4NO3 2% yang panas..
| Residu | Filtrat | ||
| Mungkin mengandung Fe(OH)3, TiO2.×H2O, ZrO2.xH2, ThO2xH2, CeO3.xH2O (dan sedikit MnO2.xH2O) Larutkan dalm HCl encer, didihkan untuk mengusir Cl2, dan bagi larutan menjadi lima bagian. 1) Tambahkan larutan KCSN. · Pewarnaan merah · Fe ada. Jika Fe ada, tambahkan H3PO4. 2) Tepat cukup untuk menutupi ion-ion besi(III) dan lalu H2O2. Pewarnaan merah jingga, dihilangkan dengan menumbuhkan NH4F padat. · Ti ada. 3) Endapan putih · Zr ada. · Tambahkan larutan asam oksalat jenuh, berlebihan (kira-kira 10%) 4) Th dan atau Ce ada. · Untuk pemisahan Th dan Ce yaitu: Uapkan H2SO4 untuk mengusir HCl. Dinginkan lalu encerkan, dan tambahkan HNO3 dan sedikit NaBiO3, aduklah dan diamkan. · Pewarnaan ungu · Mn ada. | Mungkin mengandung CrO42-, [Al(OH)4]-, VO3-, dan U2O72-. Asamkan dengan HNO3 encer, tambahkan 3-4 ml larutan Pb(NO3)2 0,25M, di ikuti dengan 2 g ammonium asetat padat. Aduk baik-baik, saring dan cuci dengan air panas. | ||
| Residu | Filtrat | ||
| Mungkin mengandung PbCrO4 dan Pb(VO3)2, Larutkan dalam HNO32M panas dengan volume yang minimum, (5-6 ml) dinginkan dengan seksama larutan yang di hasilkan dan dipindahkan ke corong pemisah yang kecil, tambahkan amil alcohol yang sama volumenya dan sedikit H2O2 6%. Kocok baik-baik dan biarkan kedua lapisan memisah Pewarnaan biru pada lapisan atas menunjukkan Cr ada, dan pewarnaan merah kecoklatan pada lapisan bawah menunjukkan V ada. Pastikan V dengan uji KClO3-p-fenetidina. | Mungkin mengandung Al3+, UO22+, dan kelebihan Pb2+. Alirkan H2S untuk menghilangkan semua Pb, sebagai PbS. Saring, lalu cuci dan didihkan filtrate untuk mengusir H2S, jadikan hamper netral dengan larutan NH3, dinginkan dan tuang ke dalam larutan (NH4)2CO3 pekat berlebihan. Panaskan selama 5 menit. Biarkan diam, saring dan kemudian cuci. | ||
| Residu | Filtrat | ||
| Putih: · Al(OH)3 Al ada, pastikan dengan uji biru thenard. | Mungkin mengandung U barang kali sebagai [UO2(CO3)3]4-, uapkan sampai ke volume yang kecil, asamkan dengan HCl dan tambahkan larutan K4[Fe(CN)6]. Endapan coklat, (UO2)2[Fe(CN)6] yang berubah menjadi kuning setelah di tambahkan laruta NaOH. U ada. | ||
Tabel 3.1. Pemisan TI dari sisa-sisa kation golongan III B
Larutkan endapan dalam HNO3 2M. usir H2S dengan mendidihkan, tambahkan H2SO3, dan usir lagi kelebihan SO2 dengan mendidihkan. Tuang larutan ke dalam larutan Na2CO3 jenuh yang berlebihan kemudian saring.
| Residu | Filtrat |
| Mungkin mengandung CoCO3, NiCO3, MnCO3, dan ZnCO3. Larutkan dalam HCl 2M, hilangkan CO2 dengan mendidihkan, netralkan dengan NH3, lalu tambahkan (NH4)2S. | Mungkin mengandung Tl+ Identifikasi dengan reaksi uji nyala. |
BAB II
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI ANION
2.1 Uji Khusus Untuk Campuran Anion.
Bila reaksi-reaksi dari masing-masing anion sendiri-sendiri telah dipelajari, mahasiswa hendaklah mencoba ketrampilannya dalam melakukan uji-uji khusus ini. Semua ini mempunyai arti praktis yang sangat penting, karena cuplikan-cuplikan sering mengandung campuran ion-ion, yang mungkin saling mengganggu dengan uji masing-masing.
Perincian eksperimen lengkap dari berbagai uji yang ditunjukkan dalam bagian ini, akan ditemukan pada reaksi anion. Kami akan mengacu kepada ‘ekstrak soda’ dan kepada ‘ekstrak soda yang dinetralkan’ (lihat 20 di bawah) karena zat-zat inilah yang dipakai dalam analisis sistematik. Tentu saja, suatu larutan garam natrium dari berbagai anion ini, dipakai bila mencoba prosedur-prosedur ini.
2.1.1 Karbonat jika ada serta sulfit.
Sulfit-sulfit, setelah diolah dengan asam sulfat encer, membebaskan belerang dioksida, yang seperti karbon dioksida, menghasilkan kekeruhan dengan air kapur atau air barit. Tetapi uji dikromat terhadap sulfit, tak dipengaruhi oleh sertanya karbonat. Untuk mendeteksi karbonat jika ada serta sulfit, olahlah campuran padat itu dengan asam sulfat encer dan alihkan gas-gas yang dilepaskan melalui botol-pencuci kecil atau tabung pendidih yang mengandung larutan kalium dikromat dan asamsulfat encer. Larutan akan berubah menjadi hijau, dan bersamaan dengan ini belerang dioksida akan dihilangkan dengan sempurna; sisa gas lalu diuji dengan air kapur atau air barit secara biasa.
Suatu prosedur lainnya adalah dengan menambahkan sedikit kalium dikromat padat atau suatu volume kecil larutan hydrogen peroksida 3 persen kepada campuran, lalu memanaskannya dengan asam sulfat encer; gas yang dilepaskan lalu dialirkan melalui air kapur atau air barit.
2.1.2 Nitrat jika ada atau Nitrit
Nitrit itu mudah diidentifikasi jika ada serta suatu nitrat, dengan mengolah dengan larutan uji dengan asam mineral encer, kalium iodida, dan pasta kanji (atau kertas kalium iodide-kanji). Namun, Nitrat, tak dapat dideteksi jika ada serta suatu nitrit, karena yang terakhir ini memberi hasil positif dengan uji cincin coklat dengan larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat encer. Maka nitrit itu diuraikan dengan sempurna terlebih dahulu dengan salah satu metode yang berikut :
a. Didihkan dengan larutan amonium klorida sampai pembuihan gelembung-gelembung gas berhenti.
b. Panaskan dengan urea dan asam sulfat encer sampai pelepasan gas berhenti.
c. Tambahkan larutan kepada hidrazina sulfat padat; reaksi berlangsung dalam keadaan dingin, maka akan terhindarkan terjadinya sedikit oksidasi nitrit menjadi nitrat.
Analisis Anorganik Kualitatif
Tambahkan sedikit asam sulfat kepada larutan :
Prosedur asam sulfat ini mungkin merupakan metode yang paling sederhana dan paling efisien untuk menghilangkan nitrit dalam larutan airnya. Lalu nitrat dapat diuji dengan uji cincin coklat.
2.1.3 Nitrat jika ada serta bromide dan iodide.
Uji cincin coklat terhadap nitrat tak dapat dipakai jika ada serta bromida dan iodida, karena halogen bebas yang dibebaskan dengan asam sulfat pekat itu akan mengaburkan cincin coklat yang ditimbulkan oleh nitrat. Karena itu, larutan dididihkan dengan larutan natrium hidroksida sampai garam-garam amonium, jika ada, terurai sempurna; lalu ditambahkan aliase Devarda yang telah dihaluskan menjadi bubuk atau bubuk (atau kawat) almunium,dan larutan dipanaskan perlahan-lahan. Pelepasan amonia, yang dapat dideteksi dari baunya dan kerjanya terhadap kertas merkurium (I) nitrat dan terhadap kertas lakmus merah, menunjukkan adanya suatu nitrat.
Suatu metode lain adalah menghilangkan halida dengan menambahkan larutan jenuh perak sulfat. Karena perak sulfat hanya sedikit larut dalam air, lebih baik kita pakai larutan perak sulfat amoniakal. Reagensia ini mengandung [Ag(
dan member ion-ion perak dengan konsentrasi yang tinggi: ini dibuat dengan melarutkan 7,8 g perak sulfat murni dalam 50 ml larutan amonia 2M, dan mengencerkan nya sampai 100 ml dengan air. Larutan uji dikerjakan dengan reagensia yang cukup banyak untuk mengendapkan semua halida disaring, suatu porsi filtrat dicampur dengan hati-hati dengan asam sulfat pekat berlebihan yang lima kali lipat banyaknya, dan larutan besi (II) sulfat dengan hati-hati dimasukkan melalui sisi tabung.
dan member ion-ion perak dengan konsentrasi yang tinggi: ini dibuat dengan melarutkan 7,8 g perak sulfat murni dalam 50 ml larutan amonia 2M, dan mengencerkan nya sampai 100 ml dengan air. Larutan uji dikerjakan dengan reagensia yang cukup banyak untuk mengendapkan semua halida disaring, suatu porsi filtrat dicampur dengan hati-hati dengan asam sulfat pekat berlebihan yang lima kali lipat banyaknya, dan larutan besi (II) sulfat dengan hati-hati dimasukkan melalui sisi tabung. 2.1.4 Nitrat jika ada serta klorat Klorat (akan mengaburkan uji cincin coklat).
Nitrat direduksi menjadi ammonia seperti telah diuraikan pada 3; Klorat itu pada saat yang sama akan tereduksi menjadi klorida, yang dapat diuji dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.
Jika suatu klorida aslinya ada, Klorida ini dapat dihilangkan terlebih dulu dengan menambahkan larutan perak sulfat atau larutan perak sulfat amoniakal.
2.1.5 Klorida jika ada serta bromida dan/atau iodida
Metode A Prosedur ini melibatkan penghilangan bromida dan iodida (tetapi tidak klorida) oleh oksidasi dengan kalium atau amonium peroksodi-sulfat dengan adanya asam sulfat encer. Halogen bebas dengan demikian dibebaskan, dan dapat dihilangkan atau dengan penguapan sederhana ( air mungkin perlu ditambahkan untuk mempertahankan volume yang semula) atau dengan pengupan pada kira-kira 
dalam aliran udara.
dalam aliran udara.
Perlu ditekankan disini, bahwa reaksi-reaksi ini hanya berlangsung dalam suasana asam. Tambahkan kalium peroksodisulfat padat dan asam sulfat encer kepada ‘ekstrak soda yang di netralkan’ dari halida campuran yang dimuat dalam sebuah labu Erlenmeyer; panaskan labu sampai kira-kira , dan sedotkan suatu aliran udara melalui larutan dengan bantuan pompa penyaring sampai larutan menjadi tak berwarna. Tambahkan lagi kalium peroksodisulfat atau air menurut keperluan. Ujilah cairan tak berwarna yang tertinggal dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.
, dan sedotkan suatu aliran udara melalui larutan dengan bantuan pompa penyaring sampai larutan menjadi tak berwarna. Tambahkan lagi kalium peroksodisulfat atau air menurut keperluan. Ujilah cairan tak berwarna yang tertinggal dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.Jangan mengelirukan perak sulfat yang diendapkan sebagai perak klorida. Dalam suatu modifikasi dari metode ini, kalium peroksodisulfat diganti dengan timbel oksida. Asamkan larutan dengan asam asetat, tambahkan timbel dioksida, dan didihkan cairan sampai brom dan iod tak lagi dilepaskan. Saring, dan uji filtrat, yang harus tak berwarna, dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.
Metode B:
Asamkan ekstrak soda yang dinetralkan dari halida dengan asam nitrat encer, tambahkan larutan perak nitrat berlebihan, saring, cuci sampai air cucian tak lagi bereaksi ion perak. Kocok endapan dengan larutan ammonium karbonat, saring, dan tambahkan beberapa tetes larutan kalium bromida kepada filtrat; diperoleh endapan putih-kekuningan perak bromida, jika klorida ada.
Hidrolisis amonium karbonat itu dalam larutan air, menimbulkan larutan amonia bebas yang encer dalam mana perak klorida larut cukup berarti, tetapi perak bromida atau perak iodida, tidak. Penambahan ion-ion bromida itu kepada larutan perak klorida dalam ammonia, mengakibatkan hasil kali kelarutan perak bromida terlampaui , dan timbullah pengendapan.
Suatu cara lain adalah, cuci halida-halida yang diendapkan itu sampai bebas dari larutan perak nitrat yang kelebihan, lalu olah endapan itu dengan suatu larutan yang baru saja dibuat dan dingin, yang mengandung 4 persen formal dehida dalam larutan natrium karbonat 0,05M: tuangkan sedikit reagensia yang terakhir ini melalui saringan beberapa kali. Uji filtrat terhadap klorida dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer. Perak bromida bereaksi sedikit dengan reagensia tadi dengan menghasilkan pendaran opal (seperti mutiara); perak iodida tak dipengaruhi.
2.1.6 Klorida jika ada serta bromida
Panaskan campuran padat itu dengan sedikit kalium dikromat dan asam sulfat pekat dalam sebuah labu suling kecil, dan alirkan uap-uapnya, yang mengandung kromil klorida , kedalam larutan natrium hidroksida Uji terhadap kromat, yang membuktikan adanya suatu klorida, dengan hydrogen peroksida dan amil alcohol, atau dengan reagensia difenilkarbazida.
2.1.7 Klorida jika ada serta iodide.
Tambahkan larutan perak nitrat berlebihan kepada ekstrak soda yang sudah dinetralkan dan saring; buang filtrat, cuci endapan dengan larutan amonia encer dan saring lagi. Tambahkan asam nitrat encer kepada air cucian; endapan putih perak klorida, menunjukkan adanya klorida.
Pemisahan ini didasarkan atas larutnya perak kloridadalam larutan amonia encer, dan praktis tidak larutnya perak iodida dalam reagensia ini.
2.1.8 Bromida dan iodida, jika ada serta satu sama lainnya dan klorida.
Adanya suatu klorida tidak mengganggu dengan reaksi-reaksi yang diuraikan dibawah. Kepada ekstrak soda yang dijadikan sangat asam dengan asam klorida encer, tambahkan 1-2 ml kloroform atau karbon tetraklorida; kocok; warna lembayung menunjukkan iodida. Teruskan penambahan air klor atau larutan natrium hipoklorit yang diasamkan, setetes demi setetes, waktu mengoksidasikan iod menjadi iodat, dan kocok sehabis sehabis setiap penambahan. Warna lembayung tadi akan hilang, dan kita memperoleh pewarnaan coklat kemerahan pada kloroform atau karbon tetraklorida itu, yang disebabkan oleh brom yang terlarut (dan/atau brom monoklorida,BrCI) jika bromida ada. Jika iodida sendirian saja yang terdapat, larutan akan menjadi tak berwarna setelah warna lembayung itu hilang.
2.1.9 Klorida, klora, dan perklorat, jika ada serta satu sama lainnya.
Terhadap masing-masing ion harus diuji secara terpisah. Bagi ekstrak soda menjadi 3 bagian.
a. Klorida Asamkan dengan asam nitrat encer dan didihkan untuk mengusir karbon dioksida. Tambahkan larutan perak nitrat; endapan putih perak klorida, menunjukkan adanya klorida. Perak klorat dan perklorat larut dalam air.
b. Klorat Salah satu dari metode berikut ini dapat dipakai.
(i) Asamkan dengan asam nitrat encer dan tambahkan larutan perak nitrat berlebihan; saring perak klorida yang mengendap. Sekarang masukkan sedikit natrium nitrit (yang mereduksi klorat menjadi klorida)yang bebas klorida, dan tambahkan lagi larutan perak klorida kedalam filtrat; endapan putih seperti dadih susu, perak klorida, menunjukkan adanya klorat.
Sebagai alternativ, reduksi bisa dicapai dengan memanaskan filtrat dengan beberapa ml larutan formaldehida 10 persen; terbentuk endapan putih perak klorida, jika klorat ada.
(ii) Asamkan dengan asam sulfat encer, tambahkan sedikit larutan indigo diikuti oleh larutan asam sulfit; indigo diputihkan jika klorat ada.
(iii) Perklorat Alirkan belerang dioksida yang berlebihan kedalam larutan itu untk mereduksi klorat menjadi klorida, didihkan belerang dioksida yang kelebihan sehingga keluar, dan endapkan klorida dengan larutan perak sulfat, setelah itu hilangkan perak yang kelebihan dengan larutan natrium karbonat. Uapkan larutan yang dihasilkan sampai kering, dan panaskan sampai merah redup (lebih baik dengan disertai sedikit kapur yang bebas halida) untuk mengubah perklorat menjadi klorida. Ekstraksi residunya dengan air, dan uji terhadap klorida dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.
2.1.10 Iodidat dan iodida, jika ada serta satu sama lainnya.
Penambahan asam encer kepada suatu campuran iodat dan iodida mengakibatkan pemisahan iod bebas, yang disebabkan oleh interaksi antara ion-ion ini :
Baik iodat sendirian maupun iodida sendirian, tak menghasilkan reaksi ini bila diasamkan dengan asam klorida encer, asam sulfat encer, atau asam asetat encer dalam keadaan dingin.
Uji terhadap iodide dalam ekstrak soda yang dinetralkan atau dalam larutan garam natriumnya, dengan menambahkan beberapa tetes air klor (atau larutan natrium hipoklorit yang diasamkan) dan 2-3 ml kloroform atau karbon tetraklorida; yang terakhir ini akan diwarnai lembayung. Tambahkan larutan perak sulfat berlebihan kepada kepada suatu bagian lain dari larutan yang netral itu, dan saring perak iodida; hilangkan kelebihan perak sulfat dengan larutan natrium karbonat. Alirkan belerang dioksida kedalam filtrat untuk mereduksi iodat menjadi iodida, didihkan untuk mengeluarkan kelebihan belerang dioksida, dan tambahkan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer. Endapan kuning perak iodida, memastikan adanya iodat dalam zat aslinya.
2.1.11 Fosfat jika ada serta arsenat
Baik arsenat maupun fosfat member endapan kuning pada pemanasannya dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat dengan pemanasan perlahan-lahan, dan arsenat dengan mendidihkan.
Asamkan ekstrak soda dengan asam klorida encer, alirkan kedalamnya belerang dioksida untuk mereduksi arsenat menjadi arsenit, didihkan sehingga keluar kelebihan belerang dioksida (uji dengan kertas kalium dikromat), dan alirkan hydrogen sulfida kedalam larutan itu untuk mengendapkan arsenik sebagai arsenik (III) sulfide; teruskan pengaliran hydrogen sulfida sampai tak lagi terbentuk endapan. Saring,didihkan untuk mengeluarkan hydrogen sulfide, dan uji filtrat terhadap fosfat dengan uji amonium molibdat atau dengan reagensia magnesium nitrat.
Suatu metode lainnya untuk menghilangkan arsenat adalah yang berikut ini. Asamkan ekstrak soda dengan asam klorida encer, lalu tambahkan asam klorida pekat sebanyak kira-kira seperempat dari volume larutan itu (volume total harus kira-kira 10 ml). Tambahkan 0,5 ml larutan amonium iodida 10 persen, panaskan sampai mendidih, dan alirkan hydrogen sulfida kedalam larutan yang mendidih sampai pengendapan sempurna (5-10 menit). Saring Arsenik (III) sulfide itu, dan didihkan sampai hydrogen sulfida habis keluar dari filtrat. Tambahkan larutan ammonia sampai basa, dan reagensia magnesium nitrat berlebihan. Endapan putih menunjukkan adanya suatu fosfat.
2.1.12 Fosfat, arsenat,dan arsenit jika ada serta satu sama lainnya
Oleh ekstrak soda dengan asam sulfat encer sampai asam, panaskan untuk mengusir karbon dioksida, jadikan tempat basa dengan larutan amonia encer, dan saring bila perlu. Tambahkan beberapa millimeter reagensia magnesium nitrat, dan biarkan diam selama 5-10 menit; kocok atau aduk sewaktu-waktu. Saring endapan kristalin putih itu, yaitu magnesium amonium fosfat dan/atau magnesium amonium arsenat (A), dan simpan filtratnya (B). Uji terhadap arsenit dalam fitrat (B) dengan mengasamkannya dengan asam klorida encer, dan lalu mengalirkan hidrogen sulfida, pada mana endapan kuning arsenik (III) sulfida segera dihasilkan, jika arsenit ada.
Cuci endapan (A) dengan larutan amonia 2M, dan singkirkan setengah darinya kedalam pala kecil dengan sudip (spatula) yang bersih. Olah residu yang diatas saringan dengan sedikit larutan perak nitrat yang mengandung beberapa tetes asam asetat encer; suatu residu merah kecoklatan (disebabkan oleh 
) menunjukkan arsenat ada. Jika residu berwarna kuning (sebagian besar 
) tuangkan asam klorida 6m melalui saringan beberapa kali, dan tambahkan sedikit larutan kalium iodida dan 1-2 ml kloroform atau karbon tetraklorida kepada ekstrak itu dan kocok; jika lapisan organik ini jadi berwarna ungu, arsenat ada.
) menunjukkan arsenat ada. Jika residu berwarna kuning (sebagian besar ) tuangkan asam klorida 6m melalui saringan beberapa kali, dan tambahkan sedikit larutan kalium iodida dan 1-2 ml kloroform atau karbon tetraklorida kepada ekstrak itu dan kocok; jika lapisan organik ini jadi berwarna ungu, arsenat ada.Larutkan endapan putih dalam piala itu dalam asam klorida encer, reduksi arsenat (jika ada) dengan belerang dioksida, atau lebih baik, dengan larutan amonium iodida, endapkan arsenik sebagai arsenik (III) sulfida dengan hydrogen sulfida, dan didihkan hydrogen sulfida dalam filtrat sampai keluar habis.Jadikan filtrat ( C ) sedikit amoniakal dan tambahkan sedikit reagensia magnesium nitrat; magnesium amonium fosfat yang kristalin, putih akan mengendap jika suatu fosfat ada. Saring endapan cuci dengan sedikit air, dan tuangkan sedikit larutan perak nitrat (yang mengandung beberapa tetes asam asetat encer) keatasnya: akan terbentuk perak fosfat kuning. Lain dari pada ini uji amonium molibdat boleh juga dilakukan terhadap filtrat (C), setelah diuapkan sampai volumenya menjadi kecil.
2.1.13 Sulfida, sulfit, tiosulfat, dan sulfat jika ada serta satu sama lainnya.
Dengan menambahkan asam encer kepada campuran itu, hydrogen sulfida, yang dibebaskan dari sulfida, dan belerang dioksida, yang dibebaskan dari sulfit dan tiosulfat, bereaksi dan belerang mengendap; komplikasi ini membuat kita perlu memakai suatu prosedur khusus untuk pemisahan zat-zat ini.
Tabel 2.1.3 Pemisahan sulfda, sulfit, tiosulfat, dan sulfat
Kocok larutan dengan 
yang baru diendapkan dan berlebihan, dan saring.
yang baru diendapkan dan berlebihan, dan saring.| Residu | Filtrat | ||
| CdS dan kelebihan CdCO3, cuci dan buang air cucian. Encerkan residu dengan asam asetat encer, untuk menghilangkan kelebihan karbonat. Residu kuning menunjukkan adanya sulfide.pastikan dengan memanaskan dengan HCl encer, dan uji H2S yang dilepaskan dengan kertas timbel asetat. | Tambahkan larutan Sr(NO3)2* dengan sedikit berlebihan. Kocoklah, lalu biarkan diam selama ± semalaman dan saring. | ||
| Residu | Filtrat | ||
| SrSO3 dan SrSO4, cuci dan kerjakan dengan HCl encer dan saring. | Mengandung SrS2O3. Asamkan dengan HCl encer dan didihkan, dilepaskan SO2 dan S diendapkan perlahan-lahan. Tiosulfat ada. | ||
| Residu | Filtrat | ||
| SrSO4. Putih. Sulfat ada. Pastikan dengan melebur dengan Na2CO3 dan pakailah uji natrium nitroprusida. | Mengandung asam sulfit. Tambahkan beberapa tetes larutan encer iod, yang terakhir ini dihilangkan warnanya. ‡ Sulfit ada. | ||
* Kelarutan dalam g
250 pada 
;
, 0,033 pada 
.
250 pada ;, 0,033 pada .
Cara lain adalah, tambahkan beberapa tetes reagensia fuksin; jika warna dihilangkan, sulfit ada Suatu campuran dari garam natriumnya atau soda ekstraknya dipakai untuk pemisahan ini. Prosedur lainnya untuk menghilangkan sulfida adalah seperti berikut. Olah larutan dari garam natrium itu dengan larutan heksaaminazinkat hidroksida [Zn(
(OH
yang basa, yang dibuat dengan menambahkan larutan amonia kepada larutan zinknitrat sampai endapan zink hidroksida yang mula-mula terbentuk telah melarut kembali, dan lalu menambahkan amonia lagi agar menjadai berlebihan:
(OH yang basa, yang dibuat dengan menambahkan larutan amonia kepada larutan zinknitrat sampai endapan zink hidroksida yang mula-mula terbentuk telah melarut kembali, dan lalu menambahkan amonia lagi agar menjadai berlebihan:
Penambahan laruta ini membuat zink sulfida mengendap, lalu disaring. Endapan dapat diolah dengan asam klorida encer dan beberapa tetes larutan tembaga sulfat, pada mana endapan hitam tembaga(II) sulfida, akan menunjukkan sulfida, atau endapan itu dapat diuji terhadap sulfida dengan cara yang biasa.
Suatu metode yang sederhana untuk memisahkan sulfit dan sulfat, terdiri dari mengasamkan larutan netral dari garam alkalinya dengan asam klorida,dan menambahkan larutan barium klorida berlebihan; sulfat diendapkan sebagai barium sulfat dan dihilangkan dengan penyaringan. Dihasilkannya endapan barium sulfat lebih lanjut ketika ditambahkan sedikit asam nitrat pekat atau air brom kepada filtrat, dan dipanaskan, membuktikan adanya sulfit.
2.1.14 Sulfida, sulfit, dan tiosulfat jika ada serta satu sama lainnya.
Di sini dianggap bahwa larutan sedikit basa dan mengandung garam natrium dari anion itu, misalnya jika yang dipakai adalah ekstrak sodanya.
(i) Uji suatu bagain dari larutan itu terhadap sulfida dengan larutan natrium nitroprusida. Terbentuknya pewarnaan ungu menunjukkan adanya suatu sulfida.
(ii) Jika sulfida ada, hilangkan ini dengan mengocok dengan kadmium karbonat yang baru saja diendapkan, dan saring. Uji suatu bagian dari filtrat dengan larutan natrium nitroprusida, untuk melihat apakah semua sulfida telah dihilangkan. Bila tak ada sulfida, olah sisa filtrate dengan setetes larutan fenolftalein, dan alirkan karbon dioksida sampai larutan dihilangkan warnaya oleh pengaliran gas itu. Uji 2-3 ml larutan yang tak berwarna itu dengan 0,5-1 ml reagensia fuksin. Jika reagensia dihilangkan warnanya, ini menunjukkan adanya sulfit.
(iii) Olah sisa larutan yang tak berwarna itu dengan asam klorida encer dan dididihkan selama beberapa menit. Jika belerang memisah, ini menunjukkan suatu tiosulfat. Selain ini, kita boleh pakai uji nikel etilenadiamina nitrat.
2.1.15 Borat, jika ada serta garam tembaga dan barium.
Bila melakukan uji etilborat terhadap borat terhadap borat, kita harus ingat bahwa garam tembaga dan barium mungkin pula memberi warna hijau kepada nyala alcohol tersebut. Uji ini dapat dilakukan dengan cara berikut bila ada garam dari salah satu atau kedua logam ini. Campuran borat, asam sulfat pekat, dan etanol itu, ditaruh di dalam labu beralas-bulat yang kecil, yang diperlengkapi dengan sebuah jet (tabung berujung halus untuk memancarkan fluida) dari kaca, dan atasnya dipasangkan tabung kaca lebar, yang bertindak sebagai suatu ‘cerobong’. Campuran dipanaskan perlahan-lahan dan uap-uap dinyalakan dipuncak tabung kaca yang lebar itu. Nyala hijau mamastikan adanya suatu borat.
2.1.16 Fluorida, heksafluorosilikat, dan sulfat jika adaserta satu ama lainnya.
Perbedaan berikut dalam kelarutan garam timbelnya dimanfaatkan dalam pemisahan ini: timbel heksafluorosilikat larut dalam air; timbel fluorida tak larut dalam air tetapi larut dalam asam asetat encer; timbel sulfat tak larut dalam air dan dalam asam asetat encer mendidih, tetapi larut dalam larutan ammonium asetat pekat.
Tabel 2.16 Mendeteksi fluoride, heksafluorosilikat, dan sulfat jika ada serta satu sama lainnya.
Tambahkan larutan timbel asetat berlebihan kepada larutan garam logam alkalinya dan saring dalam keadaaan dingin.
| Residu | Filtrasi |
| Cuci baik-baik dengan air dingin, lalu bagi menjadi dua bagian, yaitu: (i) bagian yang lebih kecil dan tambahkan dengan asam asetat encer, berlebihan dan didihkan (ini akan melarutkan setiap timbale flurida). Residu putih menunjukkan sulfat. Residu larut dalam larutan ammonium asetat. (ii) Bagian yang lebih besar, kerjakan dengan hati-hati dengan asam sulfat pekat, dan uji dengan batang kaca basah. Air yang menjadi putih seperti susu, dan tabung yang tersintesa menunjukkan adanya fluoride. | Tambahkan larutan Ba(NO3)2 dan panaskan dengan perlahan-lahan. Endapan Kristal putih menunjukkan adanya heksafluorosilikat. |
2.1.17 Oksalat jika ada serta fluoride
Kalsium fluoride dan kalsium oksalat, kedua-duanya diendapkan oleh larutan amonium oksalat dengan adanya asam asetat. Fluorida ini dapat diidentifikasi dengan cara yang biasa dengan asam sulfat pekat atau seperti yang diuraikan dibawah. Oksalat paling sederhana dideteksi dengan melarutkan suatu bagian dari endapan itu dalam asam sulfat encer panas, dan lalu menambahkan beberapa tetes larutan kalium permanganat yang sangat encer. Yang terakhir ini akan dihilangkan warnanya, jika suatu oksalat ada.
Kita dapat memanfaatkan kenyataan bahwa bahkan kalsium fluorida padatpun, bereaksi denga reagensia zirconium-alizari-s dan, akibatnya, uji fluoride tersebut dapat dilakukan meskipun ada serta oksalat dan fosfat, yang mengganggu dalam larutan-ari. Garam-garam kalsium itu diendapkan dalam larutan yang netral atau basa lemah sekali. Endapan dipijarkan, dan dicernakan dengan asam encer. Residu lalu diuji terhadap fluoride dengan uji Zirkonium-alizarin-s; warna merah dari reagensia akan hilang, dan terjadi pewarnaan kuning.
2.1.18 Klorida dan sianida, jika ada serta satu sama lainnya.
Baik perak klorida maupun perak sianida, tak larut dalam air, tetapi larut dalam larutan amonia encer. Tiga metode tersedia untuk mendeteksi sianida, jika ada serta klorida.
a. Larutan yang pekat, atau lebih baik campuran padat dari garam-garam natriumnya, diolah dengan hydrogen ‘100 volume’ dengan berat yang kira-kira lima kali lipat dari berat zat-zat tadi; campuran dipanaskan perlahan-lahan; ammonia akan dilepaskan, yang dapat dikenal;I dari kerjanya terhadap kertas merkurium (I) nitrat. Larutan lalu dididihkan untuk menguraikan semua hydrogen peroksida, dan kemudian diuji terhadap klorida dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.
b. Sianida diendapkan sebagai nikel sianida yang hijau-pucat dengan penambahan larutan nikel sulfat berlebihan kepada larutan yang netral; keselurhannya disaring, dan kelebihan nikel sulfat dihilangkan dengan mendidihkan dengan larutan natrium hidroksida dan menyaring endapan nikel hidroksida itu. Filtrat diasamkan dengan asam nitrat encer dan ditambahkan larutan perak nitrat berlebihan. Suatu endapan seperti dadih susu yang putih, perak klorida, memastikan adanya klorida.
c. Larutan campuran garam natrium itu diolah dengan natrium hydrogen karbonat padat yang berlebihan (lihat gamb.IV.1), campuran dipanaskan, dan hydrogen sianida dilepaskan dialirkan kedalam larutan perak nitrat yang telah diasamkan dengan asam nitrat encer; kita memperoleh endapan perak sianida yang putih. Metode ini dapat dipakai jika ada serta ion heksasianoferat (II), heksasianoferat (III) dan tiosianat.
Untuk mendeteksi sianida,klorida, bromida, dan iodida jika ada serta satu sama lainnya, sianida itu mula-mula dihilangkan dengan sempurna, dan pemisahkan klorida, bromida,dan iodida dilakukan seperti diuraikan dengan terperinci.
Sianida itu dapat juga dideteksi dengan uji biru Prusia atau uji ’besi (III) tiosianat’ yang biasa.
2.1.19 Heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), dan tiosianat, dengan ada serta satu sama lainnya
Tabel 2.1.9 Pemisahan heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), dan tiosianat.
Asamkan ‘ekstrak soda garam natrium yang telah dinetralkan’ dengaan asam asetat, tambahkan larutan toriumnitrat berlebihan dan sedikit asbes gooch, dan kocok baik-baik, saring.
| Residu | Filtrat | |
| Th[Fe(CN)6] dan asbes (yang terakhir ini ditambahkan agar mempermudah penyaringan endapan yang seperti gelatin.* cuci dengan sedikit air dingin oleh endapan di atas kertas saring dengan larutan NaOH encer lalu asamkan ekstrak basam alkali itu dengan HCl encer dan tambahkan beberapa tetes larutan FeCl3, Endapan biru prusia menunjukkan heksasianoferat(II). | Tambahkan larutan CdSO4 dan sedikit asbes gooch, lalu kocok dan saring. | |
| Residu | Filtrat | |
| Jingga. Cd3[Fe(CN)6]2 dan asbes. Ekstraksi dengan larutan NaOH, asamkan ekstrak dengan HCl encer, tambahkan larutan. FeSO4 yang baru saja dibuat. Endapan biru prusia menunjukkan heksasianoferat(III). | Tambahkan larutan FeCl3 dan eter, pewarnaan merah dari eter membuktika adanya tiosianat. | |
* Pulp (bubur) kertas saring (mis. Dalam bentukpemercepat penyaringan Whatman) tak dapat dipakai, karena bahan organic itu bias menimbulkan reduksi yang cukup berarti dari heksasianoferat(III) tersebut.
2.1.10 Deteksi asam organic (oksalat, tartrat, sitrat, benzoate, suksianat, asetat,format, dan salisilat), jika ada serta satu sama lainnya.
Campurkan dengan seksama campuran asam-asam itu dan / garam-garamnya dengan natrium karbonat anhidrat dengan volume (bulk) yang 3-4 kali lipat, tambahkan secukup air untuk melarutkan natrium karbonat itu, panaskan dibawah refluks selama 15 menit, dan saring. Cuci dan abaikan residu. Filtratnya akan kita namakan ekstrak soda. Bubuhi gabungan filtrat dan air cucian, dengan asaam nitrat encer sedikit demi sedikit, sambil diaduk sampai menjadi asam (pakai uji kertas lakmus). Didihkan perlahan-lahan untuk mengusir karbon dioksida, dan biarkan mendingin. Tambahkan larutan amonia encer sebagian demi sebagian, dan sambil diaduk sampai tepat basa. Saring, jika tidak jernih. Larutan yang dihasilkan akan bebas dari logam-logam berat dan hampir netral. Kita akan menyebutnya sebagai ekstrak soda yang dinetralkan.
Catatan : Dengan reagensia fenton dan larutan sitrat yang netral, diperoleh warna kning atau coklat, tetapi tak terjadi endapan besi; dengan oksalat, besi mengendap sebagai hidroksida.
Prosedur A pemisahan benzoate dan suksinat Didihkan garam-garam besi(III) yang mengendap dengan sedikit larutan amonia encer, saring besi(III) hidroksida yang mengendap, dan buang endapan ini; didihkan sehingga kelebihan amonia habis keluar dari filtrat. Bagi filtrat menjadi 2 bagian.
Olah satu bagian dengan larutan barium klorida, dan saring endapan yang terbentuk. Residu terdiri dari barium suksinat. Pastikan suksinat itu dengan uji fluoresen. Asamkan bagian yang ke dua dari filtrat dengan asam klorida encer, Pada mana asam benzoate akan memisah setelah didinginkan. Zat ini dapat di identifikasi dari titik leburnya.
Prosedur B Format dan asetat jika ada serta satu sama lainnya
Format:
(i) Jika tak ada tartrat, sitrat dan zat-zat pereduksi. Tambahkan larutan perak nitrat kepada ekstrak soda yang dinetralkan; endapan putih, yang diubah menjadi deposit perak yang hitam setelah di didihkan, menunjukkan format. Sedikit dari zat padat itu, dapat diolah dengan asam sulfat pekat.
Tabel 2.1.10 Pemisahan dan deteksi asam-asam organik*
Tambahkan larutan 
kapada ekstrak soda yang dinetralkan yang dingin. Gosok-gosok dinding sebelah dalam ejana dengan sebuah batang kaca. Diamkan selama 10 menit dengan sekali-kali dikocok: saring.
kapada ekstrak soda yang dinetralkan yang dingin. Gosok-gosok dinding sebelah dalam ejana dengan sebuah batang kaca. Diamkan selama 10 menit dengan sekali-kali dikocok: saring.| Residu | Filtrat | ||||
| Mungkin Ca oksalat (terbentuk segera)atau Ca tartat (terbentuk setelah didiamkan).… Cuci. Didihkan dengan asam asetat encer dan saring. | Tambahkan larutan CaCl2, didihkan dibawah refluks selama (min 5 menit) suatu endapan mungkin akan terbentuk secara berangsur-angsur, kemudian saring. | ||||
| Residu | Filtrat | Residu | Filtrat | ||
| CaC2O4, larutkan dalam sedikit HCl encer dan tambahkan larutan NH3 sedikit berlebihan. Muncul endapan putih dalam asam asetat encer. Oksalat ada, pastikan dengan uji resorsinol, atau dengan menghilangkan warna larutan encer. KMnO4 yang telah diasamkan dalam 60°-70°. | Mungkin akan mengandung Ca tartarat. Uji larutan netral tersebut dengan reagensia fenton, terjadi pewarnaan lembayung. Atau dengan uji cermin perak untuk tartarat. Pastikan dengan uji tembaga hidroksida. | Ca sitarat. Putih. Sitrat ada, bagi menjadi dua bagian: (i) Pastikan dengan uji denige. (ii) Larutkan dalam larutan HCl encer, ubah menjadi larutan netral dengan larutan NH3, dsb, dan tambahkan larutan CdCl2. Timbul endapan seperti gelatin yang putih. | Jika sitrat ada, uapkan dengan penangas air sampai kering, tambahkan sedikit air dingin dan saring dari setiap residu Ca sitrat. Jika Ca sitrat tidak ada, lakukan langkah berikut ini dengan menambahkan larutan FeCl3, lalu saring jika perlu. | ||
| Residu | Filtrat | ||||
| Besi (III) benzoate dan/atau suksinat, pisahkan dengan prosedur A. | Jika berwarna, encerkan, lalu didihkan dan saring. | ||||
| Residu | Filtrat | ||||
| Besi (III) format basa dan besi (III) asetat basa, pisahkan dengan prosedur B. | Jika berwarna: (i) Lembayung-salisilat. Pastikan dengan minyak ganda pura. (ii) Biru tua atau hitam kehijauan-galat atau tanat.‡ | ||||
Harus diingat, bahwa fosfat, fluoride sulfat , dsb.. diendapkan olehlarutan kalsium klorida.
Galat dan tanat jarang terdapat dalam analisis kualitatif umum.Pada mana karbon monoksida (terbakar dengan nyala biru) akan dilepaskan dalam keadaan dingin.
(ii) Jika ada serta tartrat, sitrat, dan zat-zat pereduksi. Asamkan campuran itu dengan asam sulfat encer, dan suling. Suatu larutan dari asam format dan asam asetat akan menyuling keluar. Netralkan distilat dengan larutan ammonia habis keluar (jika perlu), dan uji seperti pada (i).
Asetat Jika asam-asam organic ada, dapatkanlah larutan asam-asam campuran seperti pada (ii); jika tidak, pakailah ekstrak soda yang dinetralkan. Didihkan dibawah refluks dengan suatu volume yang sama dari larutan kalium dikromat dan asam sulfat encer; ini aka menguraikan asam format. Sulinglah sampai asam asetat habis keluar; netralkan dan uji dengan larutan besi(III) klorida. Jika zat padatnya tersedia, uji kakodil boleh dipakai.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar